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中華人民共和國國家校準
塑料燃燒性能試驗方法 GB/T 2406-93
氧指數(shù)法 代替 GB 2406-80
本標準參照采用標準ISO 4589-1981《塑料—氧指數(shù)法測定燃燒性》。
本標準規(guī)定了在規(guī)定的試驗條件下，在氧、氮混合氣流中，測定剛好維持試樣燃燒所需的zui低氧濃度（亦稱氧指數(shù)）的試驗方法。
本標準適用于評定均質(zhì)固體材料，層壓材料，泡沫材料，軟片和薄膜材料等在規(guī)定試驗條件下的燃燒性能，其結果不能用于評定受熱后呈高收縮率的材料。
GB 2828 逐批檢查計數(shù)抽樣程序及抽樣表。
GB 2918 塑料試樣狀態(tài)調(diào)節(jié)和試驗的標準環(huán)境。
GB 3863 工業(yè)用氣態(tài)氧。
GB 3864 工業(yè)用氣態(tài)氮。
GB 5471 熱固性模塑料壓塑試樣的制備方法。
GB 6379 測定方法的精密度，通過實驗間試驗確定標準測試立法和重復性和再現(xiàn)性。
GB 9352 熱塑性塑料壓縮試樣的制備。
GB 11997 塑料多用途試樣的制備和使用。
將試樣垂直固定在燃燒筒中，使氧，氮混合氣流由下向上流過，點燃試樣頂端，同時記時和觀察試樣燃燒長度，與所規(guī)定的判據(jù)相比較。在不同的氧濃度中試驗一組試樣，測定塑料剛好維持平穩(wěn)燃燒時的zui低氧濃度，用混合氣中氧含量的體積百分數(shù)表示。
4．1 氧指數(shù)儀
氧指數(shù)儀示意圖如圖1所示。
圖
圖1氧指數(shù)測定儀示意圖
5.燃燒筒支架;6.金屬網(wǎng);7.測溫裝置;8.裝有玻璃珠的支座
9.基座架;10.氣體預混合結點;11.虐待截止閥;12.接頭;
13.壓力表;14.精密壓力控制器;15.過濾器;16.針閥;
17.氣體流量計;18.玻璃燃燒筒;19.限流蓋
4.1.1 燃燒筒
zui小內(nèi)徑75㎜,高450㎜,頂部出口的內(nèi)徑為40㎜的耐熱玻璃管,垂直固定在可通過氧.氮混合氣流的基座上.底部用直徑為3～5㎜的玻璃珠充填,充填高度為80～100㎜.在玻璃珠的上方裝在金屬網(wǎng),以防下落的燃燒碎片阻塞氣體入口和配氣通路.
4.1.2 試樣夾
4.1.2.1 自撐材料的試樣夾
能固定在燃燒筒軸心位置上,并能垂直夾住試樣的構件.
4.1.2.2 非自撐材料的試樣夾
采用圖2所示的框架,將試樣的兩個垂直邊同時固定在框架上.
圖
圖2 支撐非自撐試樣的框架結構
4.1.3 流量測量和控制系統(tǒng)
能測量進入燃燒筒的氣體流量,控制精度在±5%(V/V)之內(nèi)的流量測理和控制系統(tǒng),至少2年準一次.
設備校正,參見附錄A.
4.2 氣源
用GB 3863中所規(guī)定的氧和GB 3864中所規(guī)定的氮及所需的氧,氮氣鋼瓶和調(diào)節(jié)裝置.氣體使用的壓力不低于1Mpa.
4.3 點火器
由一根金屬管制成,尾端有內(nèi)徑為2±1㎜的噴嘴,能插入燃燒筒內(nèi)點燃試樣.通以末混有空氣的丙烷,或丁烷,石油液化氣,煤氣,天然氣等可燃氣體.點燃后,當噴嘴垂直向下時,火焰的長度為16±4㎜.
注:仲裁試驗時,須以未混有空氣的丙烷作為點燃氣體.
4.4 排煙系統(tǒng)
能排除燃燒產(chǎn)生的煙塵和灰粒,但不能影響燃燒筒中的溫度和氣體流速.
4.5 半時裝置
具有±0.25S精度的計時器..
5.1 取樣
按產(chǎn)品標準或按GB2828的有關規(guī)定取樣.
5.2 試樣制備
按產(chǎn)品標準的有關規(guī)定動作或按GB 5471,GB 11997等有關標準,模塑或切割符合尺寸規(guī)定.要求的試樣.
5.3 試樣類型,尺寸和用途
類型 | 型式 | 長 | 寬 | 厚 | 用途 | |||
基本尺度 | 極限偏差 | 基本尺度 | 極限偏差 | 基本尺度 | 極限偏差 | |||
自撐材料 | I | 80-150 | ___ | 10 | ±0.5 | 4 | ±0.25 | 用于模塑材料 |
II | 10 | ±0.5 | 用于泡沫材料 | |||||
III | <10.5 | — | 用于原厚的片材 | |||||
IV | 70-150 | 6.5 | 3 | ±0.25 | 用于電器用模塑料或片材 | |||
非自撐材料 | V | 140 | -5 | 52 | ≦10.5 | 用于軟片或薄膜等 | ||
表1 ㎜
注:不同型式,不同厚度的試樣,測試結果不可比
5.4 試樣數(shù)量
每組試樣至少15條.
5.5 外觀要求
試樣表面清潔,無影響燃燒行為的缺陷,如:氣泡,裂紋,溶脹,飛邊,毛刺等.
5.6 試樣的標線
對I II III IV型試樣,標線劃在距點燃端50㎜處,對V型試樣,標線劃在框架上(見圖2所示)或劃在距點燃端20㎜和100㎜處.
5.7 狀態(tài)調(diào)節(jié)與試驗
狀態(tài)調(diào)節(jié)按GB 2918中有關規(guī)定進行.
試驗環(huán)境應在GB 2918所規(guī)定動作的常溫下進行,即環(huán)境溫度為10～35℃,相對濕度為45%～75%.如有特殊要求,在產(chǎn)品標準中規(guī)定.
6. 試驗程序
6.1 開始試驗時氧濃度的確定
根據(jù)經(jīng)驗或試樣在空氣中點燃的情況,估計開始試驗時的氧濃度.如在空氣中迅速燃燒,則開始試驗時的氧濃度為18%左右;在空氣阻力中緩緩燃燒或時斷時續(xù),則為21%左右;在空氣中離開點火源即滅,則至少為25%.
6.2 高速儀器和點燃試樣
6.2.1 安裝試樣
將試樣夾在夾具上,垂直地安裝在燃燒筒的中心位置上,保證試樣頂端低于燃燒筒頂端至少100㎜,其暴露部分zui低處應高于燃燒筒底部配氣裝置頂端至少100㎜.
6.2.2 調(diào)節(jié)氣體控制裝置
調(diào)節(jié)氣體混合及流量控制裝置,使混合氣中的氧濃度為6.1所確定的氧濃度,以10±10㎜/S的速度流經(jīng)燃燒筒,洗滌燃燒筒至少30S.
6.2.3 點燃試樣
6.2.3.1 方法A,頂端點燃法
使火焰的zui低可見部分接觸試樣頂端并覆蓋整個頂表面,勿使火焰碰到試樣的棱邊和側表面.在確認試樣頂端全部著火后,立即移去點火器,開始記時或觀察試樣燒掉的長度.
點燃試樣時,火焰作用的時間zui長為30S,若在30S內(nèi)不能點燃,則應增大氧濃度,繼續(xù)點燃,直至30S內(nèi)點燃為止.
6.2.3.2 方法B 擴散點燃法
充分降低和移動點火器,使火焰可見部分施加于試樣頂表面,同時施加于垂直側表面約6㎜長.點燃試樣,火焰作用時間zui長為30S,每隔5S左右稍移開點火器觀察試樣,直至垂直側表面穩(wěn)定燃燒或可見燃燒部分的前鋒到達上標線處,立即移去點火器,開始計時或觀察試樣燃燒長度.
若30S內(nèi)不能點燃試樣,則增大氧濃度,再次點燃,至直30S內(nèi)點燃為止.
方法B也適用于I II III IV 型試樣,標線應劃在距點燃端10㎜和60㎜處.
注:1)點燃試樣是指引起試樣有焰燃燒,不同點燃方法的試驗結果不可比.
2)燃燒部分包括任何沿試樣表面淌下的燃燒滴落物
6.3 燃燒行為的評價
試樣型式 | 點燃方法 | 評價準則(兩者取一) | |
燃燒時間,S | 燃燒長度 | ||
I II III IV | A法 | 180 | 燃燒前鋒超過上標線 |
B法 | 燃燒前鋒超過下標線 | ||
V | B法 | 燃燒前鋒超過下標線 | |
6.3.1 評價準則
燃燒行為的評價準則,見表2所示.
表2
6.3.2 “○"與“×"反應的確定
點燃試樣后,立即開始計時,觀察試樣燃燒長度及燃燒行為.若燃燒中止,但在1S內(nèi)又自發(fā)再燃,則繼續(xù)觀察和計時.
如果試樣的燃燒時間或燃燒長度均不超過表2的規(guī)定,則這次試驗記錄為“○"反應,并記下燃燒長度或時間.
如果二者之一超過表2的規(guī)定,樸滅火焰,記錄這次試驗為“×"反應.
還要記下材料廠燃燒特性,例如:熔滴,煙灰,結炭,漂游性燃燒,灼燒,余輝或其他需要記錄的特性.
如果有無焰燃燒,應根據(jù)需要,報告無焰燃燒情況或包括無焰燃燒時的氧指數(shù).
6.3.3 下次試驗準備
取出試樣,擦凈燃燒筒和點火器表面的污物,使燃燒筒的溫度回復常溫或另一個為常溫的燃燒筒,進行下一個試驗.
如果試樣足夠長,可以將試樣倒過來或剪掉燃燒過的部分再用.但不能用于計算氧濃度.
6.4 逐次選擇氧濃度
采用“少量樣品升降法"這一特定的條件,以任意步長做為改變量,按6.2～6.4條進行一組試樣的試驗.
A如果前一條試樣的燃燒行為是“×"反應,則降低氧濃度.
B如果前一條試樣的燃燒行為是“○"反應,則增大氧濃度.
6.5 初始氧濃度的確定
采用任一合適的步長,重復6.2～6.4直到以以百分數(shù)表示的一次氧濃度之差不大于1.0%,且一次是“○"反應,一次是“×"反應為止.將這組氧濃度中得“○"反應的記作初始氧濃度ψ0.
注:一張記錄本條和下條試驗結果的表格于附錄B.
6.6 氧濃度的改變
6.6.1 用初始氧濃度ψ0重復6.2～6.3操作,記錄在ψ0時所對應的“×"反應或“○"反應.即為NL系列的*個值.
6.6.2 用混合氣濃度的0.2%(V/V)為步長,重復6.2～6.4操作,測得一組氧濃度值及對應的反應.直至得不同于6.6.1的反應為止,記下這些氧濃度值及其反應.
6.6.1和6.6.2測得的結果,即為NL系列.
6.6.3 仍以0.2%(V/V)為步長.重復6.2～6.4,再測試四條試樣,記下各次的氧濃度及所對應的反應,zui后一條試驗的氧濃度,用ψF表示.
6.6.1～6.6.3試驗結果,組成NL系列.
7. 結果的計算
7.1 氧指數(shù)的計算
以體積百分數(shù)表示的氧指數(shù),按式(1)計算:
OI = ψF + Kd …………………………………(1)
式中:OI----氧指數(shù).%
ψF--- NL系列zui后一個氧濃度,取一位小數(shù),%
d ---- 6.6使用和控制的二個氧濃度之差,即步長,取一位小數(shù);
K---- 查表3所得的系數(shù).
報告OI時,取一位小數(shù),不能修約,為了計算7.3的標準偏差θ,OI應計算到一位小數(shù).
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
zui后五次試驗的反應 | NL前幾次測試的反應如下時的K值 | ||||
○ | ○○ | ○○○ | ○○○○ | ||
×○○○○ ×○○○× ×○○×○ ×○○×× ×○×○○ ×○×○× ×○××○ ×○××× ××○○○ ××○○× ××○×○ ××○×× ×××○○ ×××○× ××××○ ××××× | -0.55 -1.25
–0.17
-0.50
-0.30 -0.83 0.83
-0.04 1.60 0.89 | -0.55 -1.25 0.38 –0.14 0.04 -0.46 1.24 0.73 -0.27 -0.76 0.94 0.46 0.65 0.19 1.92 1.33 | -0.55 -1.25 0.38 –0.14 0.04 -0.45 1.25 0.76 -0.26 -0.75 0.95 0.50 0.68 0.24 2.00 1.47 | -0.55 -1.25 0.38 –0.14 0.04 -0.45 1.25 0.76 -0.26 -0.75 0.95 0.50 0.68 0.25 2.01 1.50 | ○×××× ○×××○ ○××○× ○××○○ ○×○×× ○×○×○ ○×○○× ○×○○○ ○○××× ○○××○ ○○×○× ○○×○○ ○○○×× ○○○×○ ○○○○× ○○○○○ |
NL前幾次測試的反應如下時的K值 | zui后五次試驗的反應 | ||||
× | ×× | ××× | ×××× | ||
7.2 K值的確定
7.3 步長d值的較驗
2 3
----- θ< d < ----θ …………………………(2)
3 2
式中:d----7.1中所用的步長.%
θ—標準偏差;
Σ(ψi-OI)2 1/2
θ= [ ---------- ] ……………(3)
n － 1
式中: ψi---NL系列中zui后六個試樣所對應的氧濃度值,%
n--- 計入Σ(ψi-OI)2的氧濃度測定次數(shù).
若d滿足式(2)的條件或者d=0.2時,d>2/3θ,則OI有效.
若d<2/3θ,則增大d,重復6.6操作,直至滿足(2)式為止.
若d>3/2θ,則減小d,重復6.6操作,直至滿足條件為止.一般不應將d減少至小于0.2,除非相應的產(chǎn)品標準有規(guī)定.
注:對于本標準,n=6,若n<6,則方法失去精密性,若n>6,則需另選統(tǒng)計方法.
7.4 結果的精密度
對易點燃燒和燃燒穩(wěn)定的材料,本方法具有表4所示的度.
表4
95%置信度近似值 | 實驗室內(nèi) | 實驗室間 |
標準偏差 重復性r 再現(xiàn)性R |
---- |
--- 1.4 |
注:表4所示的數(shù)據(jù),是于1978～1980年間,由16個實驗室和12個樣品所做的實驗室間試驗所確定的.
8. 試驗報告
試驗報告應包括下列內(nèi)容:
附錄A
設備的校正(參考件)
A1 氣體流速控制的校正
流經(jīng)燃燒筒的氣體流速,可用水封鼓式旋轉計或其他等效裝置進行校驗.其準確度為流經(jīng)燃燒筒流速的±2㎜/S,也可用式(A1)計算:
QV
F = 1.27 × 106 ------- ………………….(A1)
D2
式中：F----流經(jīng)燃燒筒的氣體流速，㎜/S
QV---在23±2℃下流經(jīng)燃燒筒的氣體總流量，L/S；
D----燃燒筒內(nèi)徑，㎜。
A2 氧濃度控制的校正
進入燃燒筒的混合氣體中的氧濃度應校準至混合氣體的0。1%（V/V）。校準方法可以從燃燒筒中取樣進行分析，了可以使用校正過的氧分析儀就地進行分析。至少校核三個不同的濃度，分別代表設備所要用的氧度范圍的zui大，zui小和中間值。
A3 整臺儀器的校正
通過試驗一組已知氧指數(shù)的材料，用所提結果與預期結果相比較。
附錄B
試驗結果記錄（參考件）
B1 采用GB 2406測出的氧指數(shù)，試驗結果記錄可用如下型式：
材料：酚醛層壓板 試樣型式：II（厚度4㎜） 點燃方法：A 點燃氣體：丙烷 狀態(tài)調(diào)節(jié)：按GB 2918進行 試驗日期：1980年10月13日 |
*部分 初始氧濃度的測定結果，記于表B1
表B1
氧濃度% | 25.0 | 35.5 | 30.0 | 32.0 | 31.0 | |
燃燒時間 | 10 | >180 | 140 | >180 | >180 | |
燃燒長度㎜ | ||||||
反應(○和×) | ○ | × | ○ | × | × | |
氧濃度間隔不大于1%的一對“×"和“○"反應中,“○"反應的氧濃度ψ0=30.0該值再次用于第二部分的測定.
第二部分 氧指數(shù)的測定結果,記于表B2
NL系列測定 | ψF | |||||||||
氧濃度% | 30.0 | 29.8 | 29.6 | 29.4 | 29.4 | 29.6 | 29.4 | 29.6 | 29.8 | |
燃燒時間 | >180 | >180 | >180 | 150 | 150 | >180 | 110 | 165 | >180 | |
燃燒長度 | ---- | --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- |
反應 | × | × | × |
| ○ | × | ○ | ○ | × | |
查表3得,K=-1.25
OI =ψF + Kd=29.8+(-1.25×0.2)
=29.55%
=29.5%
第三部分 步長d的校驗
標準偏差:
Σ(ψi-OI)2 1/2
θ= [ ---------- ] ………………(B1)
n － 1
計算過程,記于表B3
表B3
zui后六個試驗結果 | 氧濃度 | |||
ψi | OI | ψi-OI | (ψi-OI)2 | |
1 2 3 4 5 6 | 29.6 29.4 29.6 29.4 29.6 29.8 | 29.55 29.55 29.55 29.55 29.55 29.55 |
–0.15
0.25 |
0.0625 |
Σ(ψi-OI)2 =0.115
θ= 0.152
2/3θ=0.101
d=0.2
3/2θ=0.227
OI=29.5有效
附錄C
氧濃度的計算(參考件)
C1 當需要更準確地計算氧濃度時，氧濃度應按式（C1）計算：
100 V0
ψ0 = ------------ …………………（C1）
V0+ VN
式中：ψ0---以體積百分數(shù)表示的氧濃度，%
V0---在23℃時單位體積混合氣體內(nèi)的氧氣體積；
VN---在23℃時單位體積混合氣體內(nèi)的氮氣體積；
當考慮氧，氮年組成的混合氣體流中，各氣體中，各氣體內(nèi)所含氧的比率時，例如：混合氣是由含氧量98.5%(V/V)的氧氣和含氧量0.5%(V/V)的氮氣組成,則氧濃度按式(C2)計算:
98.5V’0 + 0.5V’N
ψ0 = ------------------- ………………(C2)
V0’+ VN’
式中: V0’---單位體積混合氣中氧體積;
VN’---單位體積混合氣中氮體積.
------------------
附加說明:
本標準由中華人民共和國化學工業(yè)部提出.
本標準由全國塑料標準化技術委員會物理力學方法分技術委員會歸口.
本標準由化學工業(yè)部晨光化工研究院一分院負責起草.
本標準主要起草人邱麗霞.
HYZ-75氧指數(shù)測定儀
概述：
HYZ-75型氧指數(shù)測定儀符合GB/T2406，用于評定聚合物在規(guī)定試驗條件下的燃燒性能，即測定聚合物剛好維持燃燒的zui低氧的體積百分比濃度。適用于塑料、橡膠、纖維、泡沫塑料、軟片和薄膜等材料的燃燒性能測定。該儀器是一種測定聚合物燃燒性準確、重現(xiàn)性好、方便快捷的檢測儀器。本儀器不僅可以作為鑒定聚合物難燃性的手段，而且可以作為一種研究工具，從而對聚合物的燃燒過程有較好的認識。
工作條件：試驗環(huán)境應在GB2918所規(guī)定的常溫常濕狀態(tài)下進行，即環(huán)境溫度為10-35℃，相對濕度為45%-75%。
主要技術指標：
流量計測量精度：測量值的±5%
流量計測量范圍：10L/min N2 8L/min O2
zui大耐壓力：0.3Mpa N2 或O2
工作壓力：0.1Mpa
適用氣體：工業(yè)用氮氣或氧氣
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